Standar Nasional untuk Penentuan Sulfida Organik pada Bawang Putih Dehidrasi di Cina

Standar ini setara dengan Organisasi Internasional untuk Standardisasi (ISO) 5567-1982 "Penentuan sulfida organik yang mudah menguap dalam bawang putih dehidrasi".

1 Ringkasan metode ini

Sampel direndam dalam air, etanol ditambahkan, senyawa organosulfur yang mudah menguap disuling, dan distilat dalam media asam nitrat dititrasi dengan metode pengukuran perak, dan kandungan senyawa organosulfur yang mudah menguap dihitung dari konsumsi larutan perak nitrat.

2 reagen

2.1 asam nitrat (gravitasi spesifik 1.42)
2.2 etanol 95% (v/v)
2.3 Parafin cair
2,4 asam nitrat 10% (v/v)
2.5 amonium hidroksida 10% (v/v)
2.6 0,1000mol/L Silver Nitrate Solusi Standar, Metode Persiapan dan Kalibrasi Menurut operasi GB 601-1977 "Metode Persiapan Solusi Solusi Persiapan" GB.
2.7 0,1000mol/L amonium tiosianat larutan standar, menimbang amonium thiocyanate 8g dilarutkan dalam air 1L. Referensi Kalibrasi GB 601-1977 "Metode Persiapan Solusi Standar Reagen Kimia" dalam metode kalibrasi natrium tiosianat.
2.8 Larutan Indikator Amonium Sulfat Ferric, larutan jenuh.

3 instrumentasi

Selama analisis, terutama peralatan distilasi harus dihindari kontak dengan tembaga atau produk karet, peralatan distilasi adalah koneksi kaca mulut.
3.1 Peralatan distilasi (lihat diagram) adalah labu berleher panjang 250ml, mampu digunakan dengan stopper dan siku gooseneck, dan siku gooseneck dan koneksi kondensor tabung lurus adalah gelas bola atau standar dengan ujung tanah.
3.2 250 ml labu kerucut berleher tanah, mampu digunakan sehubungan dengan kondensor refluks.
3.3 Suhu Konstan Air, mampu mengendalikan suhu hingga 37 ± 1 ° C.
3.4 G2 atau G3 Corong Kaca.
3.5 Pompa vakum atau pompa air.
3,6 kertas uji presisi pH, mampu menunjukkan pada pH = 7 ± 0,1. Unit Distilasi Sulfur Allylated.

4 Prosedur Analitik

4.1 Sampel pretreatment
Serpihan bawang putih dehidrasi dibuat menjadi partikel -partikel yang seragam dan kemudian disampel, butiran bawang putih dehidrasi dan bubuk bawang putih sampel secara langsung.
4.2 Ukuran Sampel
Beratnya sekitar 10g sampel, akurat hingga 0,01g.
4.3 Penentuan
4.3.1 Rendam
Masukkan sampel yang ditimbang ke dalam labu (3,1) dengan 100ml air 40 ° C, stopper labu dengan stopper kaca tanah, dan rendam dalam penangas air suhu konstan (3,3) pada suhu 37 ± 1 ° C selama 2 jam .
4.3.2 Distilasi
Setelah menambahkan 20ml etanol (2.2) dan 2ml parafin cair (2.3) ke labu (3.1), dengan cepat menghubungkan labu ke peralatan distilasi (lihat gambar), dan tambahkan 10ml amonium hidroksida (2.5) ke labu kerucut ( 3.2) sehingga outlet yang lebih rendah dari kondensor terendam dalam larutan amonium hidroksida.
Panaskan labu (3.1) untuk menghentikan distilasi setelah memperoleh 60 mL distilat, cuci kondensor dengan air, dan kumpulkan pencucian ke dalam labu kerucut.
Suhu harus diatur selama distilasi untuk menghindari tumpahan gelembung gas dan untuk memungkinkan laju distilasi yang sesuai diperoleh.
4.3.3 Titrasi
Menetralkan distilat (a) dalam labu kerucut dengan asam nitrat (2,4) dan menstabilkan pH pada 7 ± 0,1 yang diukur dengan kertas uji presisi pH (3,6). Tambahkan 20,00 mL larutan standar perak nitrat (2,6) 20 mL ke dalam distilat (a) dan panaskan dalam penangas air pada refluks selama 1 jam. Distilat (A) didinginkan hingga suhu kamar dan disaring dengan memompa dengan corong kaca, (3,4) pompa vakum atau pompa air (3,5) dan endapan dicuci dengan air panas 4 kali dan filtrat dan pencucian (b ) dikumpulkan. Tambahkan 5 ml asam nitrat (2.1) dan beberapa tetes larutan indikator amonium sulfat (2.8) ke larutan filtrat dan pencucian (B), titrasi dengan larutan standar amonium 0,1000 mol/L amonium (2,7) hingga ringan coklat-merah dan simpan selama 0,5 menit.

5 Perhitungan Hasil Analisis

5.1 Metode Perhitungan
Kandungan senyawa organosulfur yang mudah menguap dalam bawang putih dehidrasi yang dinyatakan sebagai persentase massa sulfur yang diundankan diberikan oleh formula berikut: MCVCX100057.0) 20 (21 ×p××ped = =
Di mana: x-kandungan persentase senyawa organosulfur yang mudah menguap dalam bawang putih dehidrasi, %;
C1 - Konsentrasi larutan standar perak nitrat (2.6), mol/L;
C2 - Konsentrasi larutan standar amonium tiosianat (2.7), mol/L;
V - Volume amonium tiosianat solusi standar yang dikonsumsi, ML;
0,057 - gram sulfur propilasi yang dibakar [(CH2CH = CH2) 2S] setara dengan 1,00 mL larutan standar perak nitrat dengan C = 1.000 mol/L;
M - massa spesimen g. Hasil yang diperoleh harus dinyatakan ke dua tempat desimal.
5.2 ketepatan metode ini
Untuk operator yang sama, perbedaan antara dua hasil berturut -turut tidak boleh melebihi 5 persen dari nilai rata -rata mereka, jika tidak, ulangi penentuan.
5.3 Laporan Eksperimental
Ambil rata -rata aritmatika dari dua penentuan sebagai hasilnya.

Anotasi:

Standar ini diusulkan oleh Biro Makanan Non-Stapel dari Kementerian Perdagangan Republik Rakyat Tiongkok.
Standar ini bertanggung jawab untuk menyusun oleh Beijing Food Research Institute.
Drafter utama dari standar ini Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, kembali ke Jiuzhen.
Kementerian Perdagangan Republik Rakyat Tiongkok 1988-02-29 Menyetujui Implementasi 1988-07-01.